中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682-2008 代替 GB/T 6682-1992

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

Water for analytical laboratory use Specification and test methods (ISO 3696:1987,MOD)

2008-05-15 發(fā)布 2008-11-01 實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局　中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) （發(fā)布）

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO 3696:1987《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》(英文版)。

考慮我國(guó)國(guó)情，本標(biāo)準(zhǔn)在采用ISO 3696:1987時(shí)做了一些修改。有關(guān)技術(shù)性差異已編入正文中并在它們所涉及的條款的頁邊空白處用垂直單線標(biāo)識(shí)。在附錄A中列出來了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO 3696:1987章條編號(hào)對(duì)照一覽表。在附錄B中給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 3696:1987技術(shù)性差異及其原因一覽表以供參考。

本標(biāo)準(zhǔn)替代 GB/T 6682-1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》，與GB/T 6682-1992相比主要變化如下： --增加了實(shí)驗(yàn)報(bào)告（本版的第8章）。
　　本標(biāo)準(zhǔn)的附錄C為規(guī)范性附錄，附錄A、附錄B為資料性附錄。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)委員會(huì)提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)（SAC/TC 63/SC 3）歸口。
　　本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳浩云、陳紅。
　　本標(biāo)準(zhǔn)于1986年發(fā)布，于1992年第一次修訂。

分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

1、范圍　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析試驗(yàn)室用水的級(jí)別、規(guī)格、取樣及貯存、試驗(yàn)方法和試驗(yàn)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)分析和無機(jī)衡量分析等試驗(yàn)用水。可根據(jù)實(shí)際工作需要選用不同級(jí)別的水。

2、規(guī)范引用文件　　下面文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所用的修（不包括勘誤的內(nèi)容）或修改版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
　　GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ）
　　GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ）
　　GB/T 9721 化學(xué)試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）
　　GB/T 9724 化學(xué)試劑 pH值測(cè)定通則（GB/T 9724-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ）
　　GB/T 9740 化學(xué)試劑 蒸發(fā)殘留測(cè)定通用方法（GB/T 9740-2008,ISO 6353-1:1982,NEQ）

3、外觀　　分析實(shí)驗(yàn)室用水目視外觀應(yīng)為無色透明液體。

4、級(jí)別　　分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。分析實(shí)驗(yàn)室用水共分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。

4.1一級(jí)水　　一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。如高效液相色譜分析用水。一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或交換混床處理后，再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾來制取。

4.2二級(jí)水　　二級(jí)水用于無機(jī)衡量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。

4.3三級(jí)水　　三級(jí)水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取。

5規(guī)格　　分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格見表1。

6、取樣及貯存

6.1容器　　6.1.1各級(jí)用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉、專用的玻璃容器。
　　6.1.2新容器在使用前需用鹽酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%）浸泡2d~3d，再用待測(cè)水反復(fù)沖洗，并注滿待測(cè)水浸泡6h以上。

6.2取樣　　按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)，至少應(yīng)取3L有代表性水樣。
　　取樣前用待測(cè)水反復(fù)清洗容器，取樣時(shí)要避免沾污。水樣應(yīng)注滿容器。

6.3貯存　　各級(jí)水在貯存期間，其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其它雜質(zhì)。因此，一級(jí)水不可貯存，使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備，分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過的相應(yīng)容器中。各級(jí)用水在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免沾污。

7、試驗(yàn)方法　　在試驗(yàn)方法中，各項(xiàng)試驗(yàn)必須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行，并采用適當(dāng)措施，避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1mL量取，所用溶液以“％"表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試驗(yàn)中均使用分析純?cè)噭┖拖鄳?yīng)級(jí)別的水。

7.1pH值　　量取100mL水樣，按GB/T 9724的規(guī)定測(cè)定。

7.2電導(dǎo)率　　7.2.1儀器
　　7.2.1.1用于一、二級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.01cm-1~0.1cm-1的“在線"電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。 若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝“在線"熱交換器，使測(cè)定時(shí)水溫控制在25℃±1℃。或記錄水溫度，按附錄C進(jìn)行換算。
　　7.2.1.2用于三級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.1cm-1~1cm-1的電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測(cè)水樣溫度控制在25℃±1℃。或記錄水溫度，按附錄C進(jìn)行換算。
　　7.2.2測(cè)定步驟
　　7.2.2.1按電導(dǎo)儀說明書安裝調(diào)試儀器。
　　7.2.2.2一、二級(jí)水的測(cè)量：將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動(dòng)出水口處，調(diào)節(jié)水流速，趕凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡，即可進(jìn)行測(cè)量。
　　7.2.2.3三級(jí)水的測(cè)量：取400mL水樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池后即可進(jìn)行測(cè)量。
　　7.2.3注意事項(xiàng)
　　測(cè)量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定。

7.3可氧化物質(zhì)　　7.3.1制劑的制備
　　7.3.1.1硫酸溶液（20%） 按GB/T 603的規(guī)定配制。
　　7.3.1.2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L] 按GB/T 601的規(guī)定配制。
　　7.3.2測(cè)定步驟
　　量取1000mL二級(jí)水，注入燒杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混勻。
　　量取200mL三級(jí)水，注入燒杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混勻。
　　在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]，混勻，蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min。溶液的粉紅色不得*消失。

7.4吸光度　　按GB/T 9721的規(guī)定測(cè)定。
　　7.4.1儀器條件
　　石英吸收池：厚度1cm和2cm。
　　7.4.2測(cè)定步驟
　　將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中，于254nm處，以1cm吸收池中水樣為參比，測(cè)定2cm吸收池中水樣的吸光度。 若儀器的靈敏度不夠時(shí)，可適當(dāng)增加測(cè)量吸收池的厚度。

7.5蒸發(fā)殘?jiān)?/span>　　7.5.1儀器
　　7.5.1.1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：配備500mL蒸餾瓶。
　　7.5.1.2恒溫水浴。
　　7.5.1.3蒸發(fā)皿：材質(zhì)可選用鉑、石英、硼硅玻璃。
　　7.5.1.4電烘箱：溫度可控制在105℃±2℃。
　　7.5.2測(cè)定步驟
　　7.5.2.1水樣預(yù)濃縮
　　量取1000mL二級(jí)水（三級(jí)水取500mL）。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)（避免蒸干）。待水樣最后蒸至約50mL時(shí)，停止加熱。
　　7.5.2.2測(cè)定
　　將上述濃集的水樣，轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于105℃±2℃恒量的蒸發(fā)皿中，并用5mL~10mL水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預(yù)濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中，按GB/T 9740的規(guī)定測(cè)定。

7.6可溶性硅　　7.6.1制劑的制備
　　7.6.1.1二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）
　　按GB/T 602的規(guī)定配制。
　　7.6.1.2二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL）
　　量取1.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，臨用前配制。
　　7.6.1.3鉬酸銨溶液（50g/L）
　　稱取5.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24.4H2O],溶于水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發(fā)現(xiàn)有沉淀時(shí)應(yīng)重新配制。
　　7.6.1.4對(duì)甲胺基酚硫酸鹽（米吐爾）溶液（2g/L）
　　稱取0.20g對(duì)甲胺基酚硫酸鹽，溶于水，加20.0g偏重亞硫酸鈉（焦亞硫酸鈉），溶解并稀釋至100mL，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周。
　　7.6.1.5硫酸溶液（20%）
　　按GB/T 603的規(guī)定配制。
　　7.6.1.6草酸溶液（50g/L）
　　稱取5.0g草酸，溶于水，并稀釋至100mL。貯存于聚乙烯瓶中。
　　7.6.2儀器
　　7.6.2.1鉑皿：容量為250mL。
　　7.6.2.2比色管：容量為50mL。
　　7.6.2.3水浴：可控制恒溫為約60℃。
　　7.6.3測(cè)定步驟
　　量取520mL一級(jí)水（二級(jí)水取270mL），注入鉑皿中，在防塵條件下，亞沸騰至約20mL，停止加熱，冷卻至室溫，加1.0mL鉬酸銨溶液（50g/L），搖勻，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），搖勻，放置1min后，加1.0mL對(duì)甲胺基酚硫酸鹽溶液（2g/L），搖勻。移入比色管中，稀釋至25mL，搖勻，于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
　　標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取0.50mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL），用水樣稀釋至20mL后，與同體積試液同時(shí)同樣處理。

8、試驗(yàn)報(bào)告　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含下列內(nèi)容：
　　 a)樣品的確定；
　　 b)參考采用的方法；
　　 c)結(jié)果及表述方法；
　　 d)測(cè)定中異常現(xiàn)象的說明；
　　 e)不包括在本標(biāo)準(zhǔn)中的任意操作。

附錄A （資料性附錄）
　　本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO 3696:1987章條編號(hào)對(duì)照
　　省略......

附錄B （資料性附錄）
　　本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 3696:1987技術(shù)性差異及原因
　　省略......

附錄C （規(guī)范性附錄）
　　電導(dǎo)率的換算公式
　　省略......